کاربرد میکرواستخراج فاز جامد و مایع در حضور امواج فراصوت برای اندازه گیری تیمول، کارواکرول و استوئین و حذف رنگها با نانو ذرات تثبیت شده روی کربن فعال

مبنای کارهای تحقیقاتی ارائه شده در این پایاننامه گسترش کاربرد روشهای میکرواستخراج برای آمادهسازی نمونه و افزایش قدرت عمل و کارایی آن در آنالیز بافتهای مختلف دارویی و غذایی و همچنین ارائه روشی جدید برای حذف رنگها با استفاده از نانو ذرات تثبیت شده روی کربن فعال در حضور امواج فراصوت میباشد. در قسمت اول این پایاننامه، روش میکرو استخراج فاز جامد مبتنی بر پخش شدن نانو مواد به کمک امواج فراصوت همراه با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای جداسازی و پیش تغلیظ ترکیبات فنولی شامل تیمول و کارواکرول در نمونههای دارویی مورد استفاده قرار گرفت. پارامترهای موثر بر نتایج استخراج مانند ph، مقدار جاذب ، قدرت یونی و زمان به وسیله تکنیک طراحی آزمایش طرح مرکب مرکزی بررسی شد. در شرایط بهینه (10 دقیقه زمان فراصوت، ph 3، 011/0 گرم جاذب و 0/600 میکرولیتر حلال استخراجی)، مقادیر محدوده پاسخ خطی (0/2–005/0 میلیگرم بر لیتر) و حد تشخیص 21/0 و 23/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. همچنین تکنیک میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه استفاده از عامل فعال سطحی و گرداب برای جداسازی و پیشتغلیظ این ترکیبات به کار برده شد. این روش استخراجی شامل استفاده از عامل فعال سطحی و کلروفرم به تربیب به عنوان حلال پخش کننده و حلال استخراجی میباشد که فرایند انتقال جرم به وسیله ورتکس تسهیل شد. در این روش ابتدا با یک طرح پلاکت بارمن پارامترهای تاثیرگذار بر فرایند استخراج، شناسایی و سپس با طرح مرکب مرکزی مقادیر بهینه پارامترها محاسبه شدند (140 میکرولیتر کلروفرم، 08/0 درصد وزنی/حجمی تریتون ایکس-100، 3 دقیقه زمان استخراج، 6 دقیقه سانتریفیوژ در 7=ph و 0/0 درصد نمک). مقادیر محدوده پاسخ خطی (4 –0025/0 میلیگرم بر لیتر) و حد تشخیص 13/0 و 11/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. در قسمت دوم، روش پیشنهادی میکرواستخراج مایع-مایع مایسل معکوس پخشی به کمک امواج فراصوت به عنوان روشی ساده، سریع و حساس برای استخراج و پیش تغلیظ ماده معطره استوئین موجود در نمونههای کره مورد استفاده قرار گرفت. روش استخراج شامل تشکیل ساختارهای مایسل معکوس توسط عامل فعال سطحی در فاز روغنی میباشد. گونهها به درون ساختار مایسل تشکیل شده با افزایش 0/400 میکرولیتر آب و مدت زمان 0/4 دقیقه استخراج شده و در نهایت به وسیله 0/8 دقیقه سانتریفیوژ جدایی فازها انجام گرفت. تاثیر پارامترهای موثر بر کارایی استخراج به وسیله روش طراحی آزمایش باکس-بنکن بررسی و در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون 0/200-6/0 میلیگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 999/0 و حد تشخیص 2/0 میلیگرم بر لیتر با مقادیر بازیابی 8/107-9/93 و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 0/5 درصد بدست آمد. در نهایت، روشی جدید و سریع مبتنی بر استفاده از انواع نانوذرات تثبیت شده روی کربن فعال در حضور امواج فراصوت برای حذف انواع رنگها معرفی شد. مشخصات نانوذرات به وسیله تکنیکهای میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری، پراش اشعه ایکس و روش برونر، امت و تلر مورد بررسی قرار گرفت. نتایج آنالیز نشان دهنده نواحی سطحی بالا و ساختار متخلخل نانوذرات بود.